VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR SENYAWA SIKLAMAT DALAM MINUMAN RINGAN

Bahan dan Peralatan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah standar natrium siklamat, methanol HPLC  grade,  kalium  dihidrogen  fosfat  (KH2PO4),  akuades,  akuabides,  sample minuman ringan.

Peralatan  yang  digunakan  adalah  KCKT  UV,  kolom  C18,  neraca  analitik, peralatan gelas (labu ukur, gelas ukur, corong, pipet mohr, pipet volumetrik, pipet tetes, dan tabung reaksi), penyaring Millipore, kertas saring, vakum penyaring, bulp dan sudip.

 

Prosedur

Ø  Kondisi HPLC

Kolom: 12 cm x 4.6 mm Nucleosil 

Detektor: UV set pada panjang gelombang  200 nm

Volume injeksi: 20 uL

Mobile phase: methanolkalium dihidrogen fosfat 0.0125 mg/L  (KH2PO4)  

Ø  Preparasi standar

Larutan baku diperoleh dengan menimbang sebanyak 100 mg standar Na

siklamat, dimasukkan  ke  dalam  labu  100 mL  dan  dilarutkan  dengan fase

gerak sampai tanda tera, dihomogenkan (larutan mengandung 1000 ppm).

Persiapan standar yang akan digunakan dengan membuat deret standar yang

memiliki konsentrasi 10, 25, 50, 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700,800, 900

dan 1000 ppm. Konsentrasi tersebut diperoleh dengan memipet 0.1, 0.25, 0.5,

Prosiding PPI Standardisasi 2009.

           

Ø  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, dan 10 mL larutan baku standar siklamat 1000 ppm

Masing-masing dilarutkan dengan menggunakan fasa gerak hingga batas tera

dan dihomogenkan.

Ø  Preparasi Sample

Ditimbang kurang lebih 0.5 gram sample kemudian tambahkan larutan fase

gerak hingga tanda batas, dihomogenkan dan disaring. Filtrat yang dihasilkan

kemudian dimasukkan ke dalam vial. Larutan siap untuk diinjeksikan.